皮革中六價鉻含量的測定

（菲羅門色素小柱PolyClean X-PAmide）

一、實驗目的

本實驗利用固相萃取法作為皮革樣品的前處理方法，對PolyClean X-PAmide小柱進行評價。

二、實驗目標物

六價鉻(Cr6+)

三、應用范圍

本方法使用于皮革樣品的脫色以及六價鉻含量的測定。

四、參考標準

《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化學實驗 六價鉻含量的測定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化學試驗--鉻(VI)含量的測定》。

五、實驗材料

PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) 。

六、實驗方法

1、樣品提取

(1)稱取2 g剪碎的皮革樣品，吸取100 mL脫氣后的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶于1 L水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH至8 ± 0.1，再用氮氣或氬氣排出氧氣) 加入皮革樣品，蓋上瓶塞。

(2) 在機械震蕩器上震蕩3 h， 萃取 Cr6+     。 (3)萃取完成后，通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾，待凈化。檢查溶液的pH值，應為7.5 - 8.0，如果不在此范圍，則需重新提取。

2、SPE柱凈化

(1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。

(2)上樣：取10 mL待凈化液過柱，收集上樣液于25 mL容量瓶，用10 mL萃取液淋洗，一并收集，用萃取液定容至刻度。

3、六價鉻含量測定

(1)移取凈化后的溶液于25 mL容量瓶中，用萃取液稀釋至容量瓶的3/4，加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容，搖勻，靜置15 min。

(2)以空白溶液按上述操作顯色，作為參比溶液。                                 (3)每次測試樣品，同時取凈化后的溶液于25 mL容量瓶，不加顯色劑，直接用萃取液定容。(4)將上述溶液用1 cm比色皿在540 nm處測量吸光度。