App ID: FLM-SL230008

關于N-溴代丁二酰亞胺（NBS）的含量測定

方法：自定

色譜柱：SuperLu C18-AQ 5μ250*4.6mm（貨號：FMG-6375-EONU )

流速：1.0 mL/min

柱溫：25℃

檢測器：UV 205nm

圖譜 1

圖譜 2

方法說明：N-溴代丁二酰亞胺極性較大，需使用低有機相或純水相條件下進行保留，使用耐純水的SuperLu C18-AQ 在 0.1%磷酸水溶液為流動相進行分析時，NBS 本身不穩(wěn)定會部分水解為丁二酰亞胺及溴離子等產(chǎn)物，這種情況下是很難進行定量分析；經(jīng)過多次嘗試驗證，NBS 會在銨鹽溶液中迅速分解為丁二酰亞胺與溴離子，故嘗試利用該特性，使用磷酸氫二銨溶液為流動相，在分析過程中將 NBS 水解為丁二酰亞胺及溴離子，再以丁二酰亞胺或溴離子色譜峰計算，對 NBS 進行定量分析；以上思路僅供參考！

測定N-溴代丁二酰亞胺含量的方法如下：

1. 取一定量的待測物樣品，加入足量氯仿中溶解，制備成1mg/mL的濃度溶液。

2. 使用紫外可見分光光度計，在240nm處測量該溶液的吸光度。

3. 根據(jù)已知N-溴代丁二酰亞胺濃度的標準品（如純品），制備不同濃度的標準曲線。

4. 將上述標準曲線與待測物樣品的吸光度值進行對比，即可計算出樣品中N-溴代丁二酰亞胺的含量。

值得注意的是，該方法只能測定樣品中N-溴代丁二酰亞胺的總含量，而無法確定其分子結構和異構體的含量。